原子熒光光譜法是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測(cè)元素含量的方法。
原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
原子熒光光度計(jì)的幾個(gè)常見問題分析:
1、點(diǎn)火問題
首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰,就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適。排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。
2、靈敏度低
首先檢查爐絲是否老化,必要時(shí)更換爐絲。然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因,都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng),有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。
3、信號(hào)不穩(wěn)定
排除上述問題后,仍發(fā)現(xiàn)部分儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定、跳動(dòng)大,造成儀器的穩(wěn)定性、重復(fù)性無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求。降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值仍不穩(wěn)定,這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾,儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射,會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定,這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng),若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。